Metode penentuan kuantitatif komposisi kimia suatu zat berdasarkan pengukuran sifat fisiknya disebut metode analisis fisikokimia. Semua pengukuran ini melibatkan penggunaan instrumen yang tepat dan oleh karena itu sering disebut metode analisis instrumental.

Dalam praktik penelitian medis dan biologi, metode analisis optik dan elektrokimia paling banyak digunakan. Alat untuk menganalisis komposisi kimia suatu zat, tidak seperti alat ukur lainnya, dalam terminologi modern disebut penganalisis komposisi.

Penganalisis optik (instrumen) bervariasi tergantung pada kesesuaian antara sifat optik sistem dan komposisi analit. Alat yang didasarkan pada serapan cahaya suatu zat disebut absorptiometer atau alat analisa absorptiometri. Sesuai dengan itu, instrumen yang disebut kolorimeter, fotoelektrokolorimeter, fotometer, spektrofotometer diklasifikasikan sebagai pengukur serapan.

Perlu diingat bahwa kolorimeter juga disebut instrumen yang dirancang untuk mengukur warna; Colorimeter hanya beroperasi pada wilayah spektrum tampak.

Jumlah hamburan cahaya oleh larutan koloid dipelajari dengan nefelometer dan turbidimeter. Metode nefelometri digunakan dalam kasus di mana jumlah suatu zat ditentukan oleh intensitas fluks cahaya yang dihamburkan oleh partikel tersuspensi dari zat yang ditentukan. Cahaya yang tersebar diukur dalam arah tegak lurus terhadap aliran cahaya utama.

Dalam pengukuran turbidimetri, suatu zat ditentukan bukan oleh jumlah hamburan cahaya, tetapi oleh penyerapan fluks cahaya oleh partikel-partikel larutan terdispersi. Kedua metode ini didasarkan pada pembentukan, sebagai hasil reaksi, senyawa-senyawa yang sukar larut dan tetap berada dalam larutan dalam bentuk suspensi yang cukup stabil.

Kemampuan zat untuk membiaskan cahaya secara berbeda merupakan dasar kerja penganalisis refraktometri.

Pekerjaan penganalisis polarimetri didasarkan pada sifat beberapa zat aktif optik untuk memutar bidang polarisasi cahaya.

Penganalisis optik yang dirancang untuk beroperasi di area spektrum luas disatukan dengan nama umum - fotometer. Alat analisa yang dilengkapi dengan alat untuk mengisolasi daerah spektral sempit disebut spektrofotometer,
spektrofluorimeter, fotometer nyala spektral.

Intensitas pancaran suatu zat yang disebabkan oleh pengaruh energi pada zat tersebut dari berbagai sumber luar ditentukan dengan menggunakan alat analisa luminometri, disebut juga fluorimeter, dan menggunakan fotometer api. Dalam luminometri (fluorimetri), pendar sekunder suatu zat disebabkan oleh penyinaran dengan sinar ultraviolet, dan dalam metode fotometri nyala, pendar tersebut tereksitasi atau diserap ketika analit dalam bentuk terdispersi halus dimasukkan ke dalam nyala api pembakar gas.

Pengukuran arus difusi pembatas dan potensial setengah gelombang merupakan dasar pengoperasian polarograf.

Peralatan kromatografi digunakan untuk memisahkan zat dengan menggunakan metode serapan berdasarkan perbedaan kemampuan serapannya. Metode dan instrumen kromatografi berbeda dalam media pemisahan yang digunakan, mekanisme pemisahan, dan bentuk prosesnya.

Secara umum, analisis komposisi suatu zat berarti penentuan komposisi unsur, fungsi atau molekulernya; dalam beberapa kasus perlu untuk menentukan komposisi fase medium.

Saat memantau proses teknologi kimia, seringkali perlu untuk menentukan komposisi molekul. Masalah analisis zat dapat dikaitkan dengan penentuan kandungan salah satu komponen campuran yang dianalisis, atau dua atau lebih komponennya. Alat untuk menentukan komposisi disebut analisa. Alat analisa yang dirancang untuk menentukan kandungan hanya satu komponen dalam suatu campuran kadang-kadang juga disebut pengukur konsentrasi.

Sebenarnya, komposisi zat dicirikan oleh jumlah partikel komponen individu suatu sampel dan juga dapat dinyatakan dengan jumlah mol, massa komponen dalam gram, atau satuan massa lainnya. Namun, untuk tujuan praktis, komposisi dinyatakan dalam konsentrasi DENGAN komponen: konsentrasi berarti perbandingan jumlah T komponen yang ditentukan dalam sampel dengan jumlah total sampel M: . Kuantitas T Dan M dapat dihubungkan dengan cara tertentu dengan jumlah partikel komponennya. Satuan yang paling umum untuk mengukur konsentrasi adalah: untuk cairan - mg/cm 3 ; gram/cm 3 ; % menurut berat atau volume; untuk gas - mg/m3; g/m 3 ; % berdasarkan volume.

Sifat-sifat zat dicirikan oleh nilai numerik besaran fisika atau fisikokimia (misalnya massa jenis, viskositas, daya hantar listrik, dll) yang dapat diukur.

Penerapan praktis pengukuran analitik didasarkan pada penggunaan hubungan antara komposisi zat yang dianalisis (konsentrasi komponennya) dan besaran yang mencirikan parameter fisik dan fisikokimianya:

Di mana - parameter analit yang diukur; , , ..., - konsentrasi komponen; N- jumlah total komponen.

Tergantung pada jenis parameter yang diukur, metode analisis (instrumen) dapat didasarkan pada penentuan sifat optik, listrik, magnet, termal, kinetik, dan mekanik medium. Parameter yang akan diukur misalnya koefisien spektral emisi, penyerapan, hamburan dan refleksi radiasi, indeks bias, konstanta dielektrik dan kerentanan magnetik, kepadatan, viskositas dan konduktivitas termal, tekanan dan kecepatan rambat getaran akustik, dll. Peningkatan teknik pengukuran memungkinkan tercapainya akurasi yang tinggi dalam menentukan nilai parameter tersebut. Misalnya, konduktivitas listrik, massa jenis, dan indeks bias dapat diukur dengan akurasi mencapai 10 -4 -10 -5 nilainya.

Analisis komposisi didasarkan pada asumsi bahwa untuk setiap media yang dianalisis, dimungkinkan untuk menetapkan sejumlah minimum parameter independen yang mengkarakterisasinya, sehingga memungkinkan konsentrasi ditentukan. Namun, untuk media nyata, menemukan sistem parameter independen yang lengkap adalah tugas yang sangat sulit; Oleh karena itu, dalam praktiknya, sistem parameter pengukuran yang tidak lengkap digunakan dan, akibatnya, konsentrasi dihitung dengan beberapa kesalahan.

Misalnya, Anda perlu menentukan konsentrasi komponen ke- . Karena ketika memantau dan mengatur proses teknologi, perubahan konsentrasi komponen biasanya kecil, fungsinya dalam persamaan (1) dapat dianggap sebagai tambahan pada perkiraan pertama. Kemudian

(2)

Di mana
pada
;
pada
; - konsentrasi komponen yang ditentukan; - rata-rata kandungan komponen dalam media yang dianalisis;
- penyimpangan isi komponen masing-masing dari nilai rata-rata;
- perubahan parameter yang diukur karena perubahan
konsentrasi komponen.

Dari persamaan (2) kita dapat menentukan nilai yang diinginkan

Oleh karena itu pembacaan alat analisa yang menentukan konsentrasi satu komponen, sampai batas tertentu bergantung pada perubahan konten komponen lingkungan hidup lainnya. Semakin lemah ketergantungan ini, yaitu semakin kecil nilai relatif dari istilah tersebut
, semakin tinggi selektivitas penentuan konsentrasi , dan keakuratan analisis.

Selektivitas analisis adalah salah satu karakteristik terpenting dari penganalisis otomatis.

Dalam praktiknya, pilihan teknik analisis yang memberikan penentuan selektif suatu komponen melalui pengukuran langsung parameter fisik atau fisikokimia suatu sampel sangat terbatas. Selektivitas sebagian besar teknik analisis yang digunakan ditentukan oleh fakta bahwa sampel yang dianalisis terkena pengaruh aktif awal, yang selama itu berubah secara kualitatif. Akibat dari dampak terhadap suatu sampel dapat berupa, misalnya, perubahan keadaan agregat atau fasa, ionisasi, pemisahan sampel secara spasial atau spatiotemporal, pengayaan, atau perubahan komposisinya. Setelah sampel dikonversi, parameter fisik atau fisikokimia diukur. Dalam hal ini, pengukuran berbagai parameter sampel dapat dikombinasikan dengan jenis transformasi awal yang sama. Misalnya, dalam metode analisis kromatografi, campuran yang dianalisis dipisahkan menjadi komponen-komponen dalam kolom kromatografi, dan kemudian konsentrasi komponen dalam gas pembawa ditentukan dengan mengukur densitas, konduktivitas termal, efisiensi ionisasi, dll.

Untuk menetapkan hubungan antara metode analisis (analyzer) dan menentukan tempatnya dalam instrumentasi analitik, digunakan berbagai varian klasifikasinya. Tergantung pada tujuan klasifikasinya, instrumen analisis dapat diklasifikasikan, misalnya menurut kriteria berikut: prinsip pengoperasian (metode analisis); sifat-sifat lingkungan yang dianalisis; berdasarkan jumlah komponen yang ditentukan; eksekusi; metode menyatukan sinyal keluaran; cara mengeluarkan hasil pengukuran.

Fitur klasifikasi lainnya juga dimungkinkan. Dengan mempertimbangkan transformasi awal sampel, tampaknya tepat untuk mengklasifikasikan penganalisis menurut prinsip operasi dalam himpunan dua dimensi. Dengan pendekatan ini, metode dan instrumen analisis dapat dikarakterisasi dengan metode transformasi sampel dan parameter fisik yang diukur, yaitu tabel klasifikasi harus memiliki dua sumbu koordinat: satu berisi metode transformasi sampel yang dianalisis, dan yang lainnya berisi jenis parameter fisik terukur dari sampel yang diubah.

Dalam kasus yang paling sederhana, analisis dapat dilakukan tanpa konversi sampel, ketika komposisi campuran yang dianalisis dapat dinilai langsung dari parameter yang diukur.

Parameter sampel yang diukur dapat dibagi menjadi mekanik (kecepatan dan penyerapan suara, kepadatan), termal dan kinetik (panas spesifik, konduktivitas termal, viskositas), listrik dan magnetik (konduktivitas, potensial, konstanta dielektrik, kerentanan magnetik), optik (koefisien penyerapan , refleksi, refraksi dan hamburan, intensitas radiasi, keterputaran magneto-optik).

Pengukuran parameter mekanik (kecepatan dan penyerapan suara) menjadi dasar metode analisis akustik. Metode kalorimetri, konduktometri termal, dan viskometri masing-masing didasarkan pada pengukuran parameter termal dan kinetik - panas spesifik, konduktivitas termal, dan viskositas. Sekelompok besar metode analisis didasarkan pada pengukuran parameter listrik dan magnet: pengukuran konduktivitas - konduktometri, potensial - potensiometri (pH-ve-trium), polarografi, konstanta dielektrik - diel-kometri, kerentanan magnetik - metode analisis magnetomekanis.

Banyak digunakan dalam praktik analitis adalah metode analisis berdasarkan pengukuran langsung parameter optik sampel yang dianalisis: mengukur koefisien serapan - serapan-optik, indeks bias - refraktometri, koefisien aktivitas optik - polarimetri, koefisien hamburan - nefelometri, turbidimetri.

Transformasi sampel tambahan yang ditargetkan selama analisis memungkinkan peningkatan selektivitas pengukuran analitik. Metode fisik dan kimia dapat digunakan untuk mengubah sampel. Jika dampak pada suatu sampel menyebabkan perubahan signifikan pada sifat fisiknya sementara komposisi sampel tetap tidak berubah, maka transformasi tersebut disebut transformasi fisik. Jika pengaruhnya terhadap sampel menyebabkan perubahan signifikan pada komposisinya, maka kita menyebutnya transformasi kimia.

Metode transformasi fisik yang digunakan dalam instrumentasi analitik meliputi: ionisasi (eksitasi), perubahan keadaan agregasi, pemisahan spasial dan (atau) temporal, pengayaan (penyerapan, ekstraksi). Transformasi kimia sampel dilakukan berdasarkan reaksi kimia. Misalnya, dengan ionisasi awal suatu sampel, komposisinya dapat dihubungkan dengan proses yang terjadi dalam gas terionisasi. Kombinasi ionisasi dengan pengukuran konduktivitas gas terionisasi selanjutnya menjadi dasar metode analisis ionisasi, dan kombinasi ionisasi dengan pengukuran parameter optik adalah dasar spektrofotometri serapan atom. Metode kromatografi dan spektrometri massa didasarkan pada pemisahan spasial dan temporal awal sampel menjadi komponen-komponennya, diikuti dengan pengukuran konduktivitas termal, konduktivitas listrik, atau parameter optik.

Reaksi kimia yang diikuti dengan pengukuran efek warna (parameter optik) menjadi dasar metode fotokolorimetri, reaksi kimia pendahuluan yang diikuti dengan pengukuran efek termal (panas jenis) adalah dasar termokimia, dan, misalnya, bahan kimia pendahuluan reaksi yang dikombinasikan dengan pengukuran parameter listrik dari sampel yang dikonversi adalah dasar metode analisis elektrokimia.

Saat secara otomatis memantau konsentrasi (komposisi) dan sifat cairan dalam industri kimia, metode analisis berikut ini paling banyak digunakan (klasifikasi menurut GOST 16851-71): tanpa konversi sampel awal - konduktometri, potensiometri, polarografi, dielkometri, optik (refraktometri, serapan, pendaran, polarisasi, turbidimetri, nefelometri), berdasarkan penurunan suhu, berdasarkan tekanan uap jenuh, radioisotop, mekanis (massa jenis), kinetik (viskositas); dengan konversi sampel awal - titrimetri.

Untuk analisis gas otomatis: tanpa konversi sampel awal (klasifikasi menurut Gost 13320-81) - penyerapan-optik (penyerapan inframerah dan ultraviolet), konduktometri termal, termomagnetik, pneumatik; dengan konversi sampel awal - elektrokimia (konduktometri, koulometri, polarografi, potensiometri), termokimia, fotokolorimetri, ionisasi api, ionisasi aerosol, kromatografi, spektrometri massa. Dalam presentasi berikut, klasifikasi yang diberikan diadopsi. Dari klasifikasi di atas, pengukur kelembaban dipilih, digabungkan menjadi kelompok khusus sesuai dengan tujuannya.

Sah Editorial dari 09.03.2004

"PERANGKAT, OTOMATISASI DAN PERALATAN KOMPUTER. STANDAR PERKIRAAN ELEMENTAL NEGARA UNTUK INSTALASI PERALATAN. ​​KOLEKSI N 11. GESNM-2001-11) (disetujui oleh Resolusi Komite Pembangunan Negara Federasi Rusia tanggal 28 Mei 2001 N 53) (ed. tanggal 09.03.2004)

Bagian 2. Alat untuk menganalisis komposisi fisika dan kimia suatu zat dan alat khusus

Instruksi pengantar

1. Pada bagian ini, instrumen untuk menganalisis komposisi fisik dan kimia suatu zat meliputi penganalisis gas, indikator konsentrasi ledakan maksimum uap dan gas yang diizinkan, konsentrator larutan cair, pengukur massa jenis, pengukur salinitas, pengukur kelembaban, dan perangkat serupa yang tujuannya dan kelengkapan.

2. Untuk sensor submersible dan konverter pH meter, yang dipesan dan dipasok secara terpisah satu sama lain, standar Bagian 2 Koleksi ini harus diterapkan.

3. Standar memperhitungkan biaya pemasangan satu set lengkap perangkat (sensor, unit pengukuran, perangkat sekunder, unit tampilan, perangkat tambahan).

4. Saat menerapkan standar, perlu dipandu oleh karakteristik kategori kompleksitas kit berikut:

Kategori I - satu set yang terdiri dari satu transduser (penerima, unit pengukuran) dan unit indikasi (perangkat sekunder, perangkat sinyal). Kit ini dapat mencakup satu atau dua perangkat tambahan sederhana (penstabil daya atau aliran, filter, dll.);

Kategori II - satu set yang terdiri dari dua unit konverter (penerima dan unit kontrol, konverter primer dan normalisasi, dll.), atau satu konverter dan satu set perangkat tambahan (misalnya, satu set perangkat persiapan sampel yang terdiri dari lemari es, aliran stimulator, filter, dll.), serta unit tampilan;

5. Standar tidak memperhitungkan biaya pemasangan:

jalur komunikasi dan sambungan kabel, yang ditentukan menurut Koleksi GESNm No. 8 “Instalasi Listrik” dan standar departemen 4 dan 8 Koleksi ini;

sensor aliran, ditentukan berdasarkan tabel 02-11-012.

Meteran: atur

DEPARTEMEN 3. PERANGKAT ANALISIS KOMPOSISI FISIK DAN KIMIA BAHAN DAN PERANGKAT KHUSUS

Instruksi pengantar

1. Instrumen untuk menganalisis komposisi fisik dan kimia suatu zat pada bagian ini meliputi penganalisis gas, indikator konsentrasi maksimum uap dan gas yang diizinkan dan sebelum ledakan, pengukur konsentrasi larutan cair, pengukur massa jenis, pengukur salinitas, pengukur kelembaban, dan perangkatnya. serupa dalam tujuan dan kelengkapan.

2. Untuk menentukan RSV untuk pemasangan sensor submersible dan konverter pH meter, yang dipesan dan dipasok secara terpisah satu sama lain, Anda harus menggunakan RSV Bagian 2 dari koleksi ini.

3. RSN memperhitungkan biaya pemasangan satu set lengkap perangkat (sensor, unit pengukuran, perangkat sekunder, unit tampilan, perangkat tambahan).

Kategori I - satu set yang terdiri dari satu transduser (penerima, unit pengukuran) dan unit indikasi (perangkat sekunder, perangkat sinyal). Kit ini dapat mencakup satu atau dua perangkat tambahan sederhana (penstabil daya atau aliran, filter, dll.);

Kategori II - satu set yang terdiri dari dua unit konverter (penerima dan unit kontrol, konverter primer dan normalisasi, dll., atau satu konverter dan satu set perangkat tambahan (misalnya, satu set perangkat persiapan sampel yang terdiri dari lemari es, stimulator aliran , filter, dll. .p.), serta unit tampilan;

5. RSN untuk pemasangan kit perangkat tidak memperhitungkan:

a) biaya pemasangan jalur komunikasi dan sambungan, yang ditentukan menurut koleksi RSN terkait 8, 10 dan 12;

b) biaya pemasangan sensor aliran yang dipasang pada pipa proses, ditentukan menurut RSN koleksi 12.

Kelompok 60. Alat untuk menganalisis komposisi fisika dan kimia suatu zat

Tabel 11-60

Instrumen untuk menganalisis komposisi fisik dan kimia suatu zat

meteran - 1 set

DEPARTEMEN 4. PERALATAN SISTEM KONTROL OTOMATIS

Bagian 1. Peralatan informasi dan kompleks logis dari sistem kontrol khusus, teknologi komputer dan telemekanik

Instruksi pengantar

1. RSN disusun dengan mempertimbangkan karakteristik desain, lokasi pemasangan dan berat peralatan yang dipasang.

2. RSN memperhitungkan biaya:

a) pemasangan peralatan dan menghubungkannya ke loop pembumian (grup 91-95);

b) menghubungkan peralatan ke jaringan ventilasi proses (grup 94-95);

c) pemotongan dan penyisipan kabel dan kawat ke dalam peralatan (kelompok 95).

3. Pemotongan dan penyertaan kabel dalam peralatan menurut kelompok 91-94, 96 tidak diperhitungkan dan ditentukan menurut RSN kelompok 106, 107, bagian 2 departemen ini.