Metodele de determinare cantitativă a compoziției chimice a substanțelor pe baza măsurării proprietăților lor fizice se numesc metode fizico-chimice de analiză. Toate aceste măsurători implică utilizarea instrumentelor adecvate și, prin urmare, sunt adesea numite metode instrumentale de analiză.

În practica cercetării medicale și biologice, metodele optice și electrochimice de analiză sunt cele mai utilizate. Dispozitivele pentru analiza compoziției chimice a unei substanțe, spre deosebire de alte instrumente de măsură, conform terminologiei moderne se numesc analizoare de compoziție.

Analizatoarele optice (instrumentele) variază în funcție de potrivirea dintre proprietățile optice ale sistemului și compoziția analitului. Dispozitivele bazate pe absorbția luminii a substanțelor se numesc absorbțiometre sau analizoare absorbțiometrice. În conformitate cu aceasta, instrumentele numite colorimetre, fotoelectrocolorimetre, fotometre, spectrofotometre sunt clasificate drept contoare de absorbție.

Trebuie avut în vedere că colorimetrele sunt numite și instrumente concepute pentru măsurarea culorii; Colorimetrele funcționează numai în regiunea vizibilă a spectrului.

Cantitatea de împrăștiere a luminii prin soluții coloidale este studiată cu nefelometre și turbidimetre. Metoda nefelometriei este utilizată în cazurile în care cantitatea de substanță este determinată de intensitatea fluxului luminos împrăștiat de particulele în suspensie ale substanței care se determină. Lumina împrăștiată este măsurată într-o direcție perpendiculară pe fluxul de lumină principal.

În măsurarea turbidimetrică, o substanță este determinată nu de cantitatea de împrăștiere a luminii, ci de absorbția fluxului de lumină de către particulele unei soluții dispersate. Ambele metode se bazează pe formarea, ca rezultat al reacției, a compușilor slab solubili care rămân în soluție sub formă de suspensii destul de stabile.

Capacitatea substanțelor de a refracta lumina diferit stă la baza muncii analizoarelor refractometrice.

Munca analizoarelor polarimetrice se bazează pe proprietatea unor substanțe optic active de a roti planul de polarizare a luminii.

Analizoarele optice concepute pentru a funcționa în zone largi ale spectrului sunt unite sub un nume comun - fotometre. Analizoarele echipate cu dispozitive pentru izolarea regiunilor spectrale înguste se numesc spectrofotometre,
spectrofluorimetre, fotometre spectrale cu flacără.

Intensitatea strălucirii unei substanțe cauzată de influența energiei asupra acestei substanțe din diverse surse externe se determină cu ajutorul analizoarelor luminometrice, numite și fluorimetre, și cu ajutorul fotometrelor cu flacără. În luminometrie (fluorimetrie), strălucirea secundară a unei substanțe este cauzată de iradierea cu raze ultraviolete, iar în metoda fotometriei cu flacără, strălucirea este excitată sau absorbită atunci când analitul în formă fin dispersată este introdus în flacăra unui arzător cu gaz.

Măsurarea curentului limitator de difuzie și a potențialului de semiundă stă la baza funcționării polarografelor.

Echipamentul de cromatografie este folosit pentru a separa substanțele folosind metode de sorbție bazate pe diferența dintre abilitățile lor de sorbție. Metodele și instrumentele pentru cromatografie diferă în ceea ce privește mediile de separare utilizate, mecanismele de separare și forma procesului.

În general, analiza compoziției unei substanțe înseamnă determinarea compoziției sale elementare, funcționale sau moleculare; în unele cazuri este necesară determinarea compoziţiei de fază a mediului.

La monitorizarea proceselor tehnologice chimice, cel mai adesea este necesar să se determine compoziția moleculară. Problemele de analiză a substanței pot implica determinarea conținutului fie al unuia dintre componentele amestecului analizat, fie al două sau mai multor componente ale acestuia. Instrumentele pentru determinarea compoziției se numesc analizoare. Analizoarele concepute pentru a determina conținutul unui singur component dintr-un amestec sunt uneori numite și contoare de concentrație.

Strict vorbind, compoziția substanțelor este caracterizată de numărul de particule ale componentelor individuale ale unei probe și poate fi exprimată și prin numărul de moli, masa componentelor în grame sau alte unități de masă. Cu toate acestea, în scopuri practice, compoziția este exprimată în termeni de concentrații CU componente: concentrația înseamnă raportul dintre cantitate T componentă determinată din probă la cantitatea totală de probă M: . Cantitati TŞi M poate fi legată într-un anumit fel de numărul de particule ale componentelor. Cele mai comune unități de măsură pentru concentrație sunt: ​​pentru lichide - mg/cm 3 ; g/cm3; % din greutate sau volum; pentru gaze - mg/m3; g/m3; % din volum.

Proprietățile substanțelor sunt caracterizate de valori numerice ale mărimilor fizice sau fizico-chimice (de exemplu, densitate, vâscozitate, conductivitate electrică etc.) care pot fi măsurate.

Implementarea practică a măsurătorilor analitice se bazează pe utilizarea relației dintre compoziția substanței analizate (concentrațiile componentelor sale) și cantitățile care caracterizează parametrii fizici și fizico-chimici ai acesteia:

Unde - parametrul măsurat al analitului; , , ..., - concentrația componentelor; n- numărul total de componente.

În funcție de tipul de parametru măsurat, metodele analitice (instrumentele) se pot baza pe determinarea proprietăților optice, electrice, magnetice, termice, cinetice și mecanice ale mediului. Parametrii de măsurat sunt, de exemplu, coeficienții spectrale de emisie, absorbția, împrăștierea și reflectarea radiațiilor, indicele de refracție, constanta dielectrică și susceptibilitatea magnetică, densitatea, vâscozitatea și conductibilitatea termică, presiunea și viteza de propagare a vibrațiilor acustice etc. Îmbunătățirea tehnicilor de măsurare face posibilă obținerea unei precizii ridicate în determinarea valorilor acestor parametri. De exemplu, conductivitatea electrică, densitatea și indicele de refracție pot fi măsurate cu o precizie care atinge 10 -4 -10 -5 din valorile lor.

Analiza compoziției se bazează pe presupunerea că pentru fiecare mediu analizat este posibil să se stabilească un număr minim de parametri independenți care îl caracterizează, permițând determinarea concentrațiilor. Cu toate acestea, pentru mediile reale, găsirea unui sistem complet de parametri independenți este o sarcină foarte dificilă; Prin urmare, în practică, se utilizează un sistem incomplet de parametri măsurați și, în consecință, concentrațiile sunt calculate cu o anumită eroare.

De exemplu, trebuie să determinați concentrația a componenta . Deoarece, la monitorizarea și reglarea proceselor tehnologice, modificările concentrațiilor componentelor sunt de obicei mici, funcția în ecuația (1) poate fi considerat aditiv la o primă aproximare. Apoi

(2)

Unde
la
;
la
; - concentratia componentului care se determina; - continutul mediu de componente in mediul analizat;
- abaterea conținutului componentelor corespunzătoare de la valoarea medie;
- modificarea parametrului măsurat cauzată de o modificare
concentrațiile componentelor.

Din ecuația (2) putem determina valoarea necesară

Rezultă că citirile analizorului care determină concentrația o componentă, depind într-o anumită măsură de modificările de conținut alte componente ale mediului. Cu cât această dependență este mai slabă, adică, cu atât valorile relative ale termenului sunt mai mici
, cu atât selectivitatea determinării concentrației este mai mare , și acuratețea analizei.

Selectivitatea analizei este una dintre cele mai importante caracteristici ale unui analizor automat.

În practică, alegerea tehnicilor analitice care asigură determinarea selectivă a unei componente prin măsurarea directă a parametrilor fizici sau fizico-chimici ai unei probe este foarte limitată. Selectivitatea majorității tehnicilor analitice utilizate este determinată de faptul că proba analizată este supusă unei influențe active prealabile, timp în care aceasta se modifică calitativ. Rezultatul unui impact asupra unei probe poate fi, de exemplu, o modificare a stării sale agregate sau de fază, ionizare, separarea spațială sau spațio-temporală a probei, îmbogățirea sau o modificare a compoziției sale. După ce proba este convertită, sunt măsurați parametrii fizici sau fizico-chimici. În acest caz, măsurarea diferiților parametri de probă poate fi combinată cu aceleași tipuri de transformare preliminară. De exemplu, în metoda cromatografică de analiză, amestecul analizat este separat în componente într-o coloană cromatografică, iar apoi concentrațiile componentelor din gazul purtător sunt determinate prin măsurarea fie a densității, conductivității termice, a eficienței de ionizare etc.

Pentru a stabili relația dintre metodele analitice (analizatoare) și a determina locul acestora în instrumentația analitică, se folosesc diverse variante ale clasificărilor acestora. În funcție de scopurile clasificării, instrumentele analitice pot fi clasificate, de exemplu, după următoarele criterii: principiul de funcționare (metoda de analiză); proprietățile mediului analizat; după numărul de componente determinat; execuţie; metoda de unificare a semnalului de ieșire; metoda de emitere a rezultatelor măsurătorilor.

Sunt posibile și alte caracteristici de clasificare. Ținând cont de transformarea preliminară a probei, pare oportună clasificarea analizoarelor după principiul de funcționare în cadrul unui set bidimensional. Prin această abordare, metodele și instrumentele analitice pot fi caracterizate prin metoda de transformare a probei și parametrul fizic măsurat, adică tabelul de clasificare ar trebui să aibă, așa cum ar fi, două axe de coordonate: una conține metodele de transformare a probei analizate, iar celălalt conține tipurile de parametru fizic măsurat al probei transformate.

În cel mai simplu caz, analiza poate fi efectuată fără conversia probei, când compoziția amestecului analizat poate fi apreciată direct din parametrul măsurat.

Parametrii probei măsurați pot fi împărțiți în mecanici (viteză și absorbție a sunetului, densitate), termici și cinetici (căldura specifică, conductivitate termică, vâscozitate), electrici și magnetici (conductivitate, potențial, constantă dielectrică, susceptibilitate magnetică), optici (coeficienți de absorbție). , reflexii, refracție și împrăștiere, intensitatea radiației, rotația magneto-optică).

Măsurarea parametrilor mecanici (viteza și absorbția sunetului) stă la baza metodelor de analiză acustică. Metodele de calorimetrie, conductometrie termică și, respectiv, viscometrie, se bazează pe măsurarea parametrilor termici și cinetici - căldură specifică, conductivitate termică și vâscozitate. Un grup semnificativ de metode de analiză se bazează pe măsurarea parametrilor electrici și magnetici: măsurarea conductivității - conductometrie, potențial - potențiometrie (pH-ve-trium), polarografie, constantă dielectrică - diel-cometrie, susceptibilitate magnetică - metode de analiză magnetomecanice.

Utilizate pe scară largă în practica analitică sunt metodele de analiză bazate pe măsurarea directă a parametrilor optici ai probei analizate: măsurarea coeficientului de absorbție - absorbție-optic, indicele de refracție - refractometrie, coeficientul de activitate optică - polarimetrie, coeficientul de dispersie - nefelometrie, turbidimetrie.

Transformarea suplimentară a eșantionului vizat în timpul analizei permite o selectivitate crescută a măsurării analitice. Pentru a transforma o probă pot fi utilizate atât metode fizice, cât și chimice. Dacă impactul asupra unei probe duce la o schimbare semnificativă a proprietăților sale fizice în timp ce compoziția eșantionului rămâne neschimbată, atunci vom numi o astfel de transformare fizică. Dacă efectul asupra probei duce la o schimbare semnificativă a compoziției sale, atunci vom numi o astfel de substanță chimică de transformare.

Metodele de transformare fizică utilizate în instrumentația analitică includ: ionizarea (excitația), schimbarea stării de agregare, separarea spațială și (sau) temporală, îmbogățirea (sorbția, extracția). Transformarea chimică a probei se realizează pe baza reacțiilor chimice. De exemplu, prin ionizarea preliminară a unei probe, compoziția poate fi legată de procesele care au loc în gazul ionizat. Combinația ionizării cu măsurarea ulterioară a conductivității gazului ionizat formează baza metodelor de analiză de ionizare, iar combinarea ionizării cu măsurarea parametrilor optici este baza spectrofotometriei de absorbție atomică. Metodele de cromatografie și spectrometrie de masă se bazează pe separarea preliminară spațială și temporală a unei probe în componente cu măsurarea ulterioară a conductibilității termice, conductibilității electrice sau a parametrilor optici.

O reacție chimică urmată de măsurarea efectului de culoare (parametri optici) formează baza metodelor fotocolorimetrice, o reacție chimică preliminară urmată de măsurarea efectului termic (căldura specifică) este baza termochimiei și, de exemplu, o substanță chimică preliminară reacția în combinație cu măsurarea parametrilor electrici ai probei convertite stă la baza metodelor de analiză electrochimică.

Când se monitorizează automat concentrația (compoziția) și proprietățile lichidelor în industria chimică, următoarele metode de analiză sunt cele mai utilizate (clasificare conform GOST 16851-71): fără conversie preliminară a probei - conductometrică, potențiometrică, polarografică, dielcometrică, optică (refractometric, de absorbție, luminiscent, de polarizare, turbidimetric, nefelometric), prin scăderea temperaturii, prin presiunea vaporilor saturați, radioizotop, mecanic (densitate), cinetic (vâscozitate); cu conversie preliminară a probei – titrimetrică.

Pentru analiza automată a gazelor: fără conversie preliminară a probei (clasificare conform GOST 13320-81) - absorbție-optică (absorbție în infraroșu și ultraviolet), conductometrică termică, termomagnetică, pneumatică; cu conversie preliminară a probei - electrochimic (conductometric, coulometric, polarografic, potențiometric), termochimic, fotocolorimetric, ionizare flacără, ionizare aerosoli, cromatografic, spectrometric de masă. În prezentarea următoare se adoptă clasificarea dată. Din clasificarea de mai sus, contoarele de umiditate sunt selectate, combinate într-un grup special în funcție de scopul propus.

Valabil Editorial din 09.03.2004

„DIPOZITIVE, AUTOMATIZAȚI ȘI ECHIPAMENTE CALCULATOARE. STANDARDE ESTIMATE ELEMENTALE DE STAT PENTRU INSTALARE ECHIPAMENTE. COLECȚIA N 11. GESNM-2001-11) (aprobată prin Rezoluția Comitetului de Stat pentru Construcții al Federației Ruse din 28 mai 2001 N 53) (ed. din 09.03.2004)

Secțiunea 2. Instrumente pentru analiza compoziției fizice și chimice a unei substanțe și instrumente speciale

Instructiuni introductive

1. În această secțiune, instrumentele pentru analiza compoziției fizice și chimice a unei substanțe includ analizoare de gaze, indicatori ale concentrațiilor maxime admise de explozive de vapori și gaze, concentratoare de soluții lichide, densimetre, salinitate, umiditate și dispozitive similare ca scop. și completitudine.

2. Pentru senzorii submersibili și convertoare de pH-metre, comandate și furnizate separat unul de celălalt, trebuie aplicate standardele din Secțiunea 2 a acestei Colecții.

3. Standardele țin cont de costurile instalării unui set complet de dispozitive (senzori, unități de măsură, dispozitive secundare, unități de afișare, dispozitive auxiliare).

4. La aplicarea standardelor, este necesar să ne ghidăm după următoarele caracteristici ale categoriei de complexitate a truselor:

Categoria I - un set format dintr-un traductor (receptor, unitate de măsură) și o unitate de indicare (dispozitiv secundar, dispozitiv de semnalizare). Trusa poate include unul sau două dispozitive auxiliare simple (stabilizator de putere sau debit, filtru etc.);

Categoria II - un set format din două unități de conversie (receptor și unitate de control, convertoare primare și de normalizare etc.) sau un convertor și un set de dispozitive auxiliare (de exemplu, un set de dispozitive de pregătire a probei constând dintr-un frigider, flux stimulator, filtru etc.), precum și unitatea de afișare;

5. Standardele nu iau în considerare costurile de instalare:

liniile de comunicații și conexiunile cablajelor, care se determină conform Colecției GESNm Nr. 8 „Instalații Electrice” și standardelor compartimentelor 4 și 8 din prezenta Colecție;

senzori de debit, determinati conform tabelului 11-02-012.

Contor: setat

DEPARTAMENTUL 3. DISPOZITIVE PENTRU ANALIZA COMPOZIȚIEI FIZICE ȘI CHIMICE A SUBSTANȚELOR ȘI DISPOZITIVELOR SPECIALE

Instructiuni introductive

1. Instrumentele pentru analiza compoziției fizice și chimice a unei substanțe din această secțiune includ analizoare de gaze, indicatori ale concentrațiilor maxime admise și preexplozive de vapori și gaze, contoare de concentrație a soluțiilor lichide, densimetre, salinitate, umiditate și dispozitive. asemănătoare ca scop și completitudine.

2. Pentru a determina RSV pentru instalarea senzorilor submersibili și a convertoarelor de pH-metre, comandate și furnizate separat unul de celălalt, ar trebui să utilizați RSV din Secțiunea 2 a acestei colecții.

3. RSN ține cont de costurile instalării unui set complet de dispozitive (senzori, unități de măsură, dispozitive secundare, unități de afișare, dispozitive auxiliare).

Categoria I - un set format dintr-un traductor (receptor, unitate de măsură) și o unitate de indicare (dispozitiv secundar, dispozitiv de semnalizare). Setul poate include unul sau două dispozitive auxiliare simple (stabilizator de putere sau debit, filtru etc.);

Categoria II - un set format din două unități de conversie (receptor și unitate de control, convertoare primare și de normalizare etc., sau un convertor și un set de dispozitive auxiliare (de exemplu, un set de dispozitive de pregătire a probelor constând dintr-un frigider, un stimulator de debit). , filtru etc. .p.), precum și unitatea de afișare;

5. RSN pentru instalarea kit-ului dispozitivului nu ia în considerare:

a) costurile de instalare a liniilor de comunicații și conexiuni, care se determină conform colecțiilor RSN 8, 10 și 12 corespunzătoare;

b) costuri pentru instalarea senzorilor de debit instalați pe conductele de proces, determinate conform RSN de colectare 12.

Grupa 60. Instrumente pentru analiza compoziţiei fizice şi chimice a unei substanţe

Tabelul 11-60

Instrumente pentru analiza compoziției fizice și chimice a unei substanțe

Contor - 1 set

DEPARTAMENTUL 4. ECHIPAMENTE SISTEME DE CONTROL AUTOMATIZATE

Secțiunea 1. Dotarea complexelor informaționale și logice ale sistemelor specializate de control, tehnologie informatică și telemecanică

Instructiuni introductive

1. RSN sunt compilate ținând cont de caracteristicile de proiectare, locația de instalare și greutatea echipamentului instalat.

2. RSN ia în considerare costurile pentru:

a) instalarea echipamentelor și conectarea acestuia la bucla de împământare (grupele 91-95);

b) racordarea echipamentelor la rețeaua de ventilație a procesului (grupele 94-95);

c) tăierea și introducerea cablurilor și sârmelor în echipamente (grupa 95).

3. Tăierea și includerea cablurilor în echipamente conform grupelor 91-94, 96 nu sunt luate în considerare și se determină conform RSN grupelor 106, 107, secțiunea 2 din acest compartiment.